Продукт не: EDX-4
4 июня 2015 года Официальный журнал Европейского Союза (OJ) выпустил пересмотренную директиву RoHS 2.0 (ЕС) 2015/863. На основе первоначальных 6 веществ, ограниченных RoHS (свинец, кадмий, ртуть, шестивалентный хром, полибромированные бифенилы и полибромированные дифениловые эфиры. ПРИМЕЧАНИЕ: Вещества RoHS 6 могут быть проверены LISUN EDX-2A Испытательное оборудование RoHS), четыре фталата были добавлены в список веществ, подлежащих ограничению в соответствии с RoHS 2.0, и он стал обязательным для применения с 22 июля 2019 года. LISUN разработал EDX-4 Система тестирования RoHS 2.0, которая основана на решении для быстрого скрининга фталатов посредством пиролизной десорбции. Она специально разработана для тестирования следующих четырех опасных веществ:
| Название вещества | ДЕЛО №. | Основные области применения в электрическом и электронном оборудовании |
| Бис(2-этилгексил)фталат (DEHP) | 117-81-7 | В основном он используется как пластификатор для ПВХ. ПВХ используется как изолятор в электрическом и электронном оборудовании, таком как кабели и провода. Небольшое количество ДЭГФ используется для других неполимерных применений, таких как электролит керамики или конденсаторы в электронных продуктах. |
| Бутилбензилфталат (ББФ) | 85-68-7 | В основном он используется в сочетании с другими пластификаторами в компонентах из ПВХ, таких как кабели, розетки, трубы и амортизаторы. Кроме того, он также используется в некоторых неполимерных материалах, таких как краски и клеи. |
| Дибутилфталат (DBP) | 84-74-2 | В основном используется в качестве пластификатора в напольных покрытиях из ПВХ. В электрическом и электронном оборудовании может присутствовать в синтетической коже, текстильных покрытиях, материалах из ПВХ, типографских красках, герметиках и клеях. |
| Диизобутилфталат (ДИБФ) | 84-69-5 | Он используется как пластификатор для ПВХ и может использоваться как заменитель ДБФ. Он также может использоваться как пластификатор для целлюлозных смол, виниловых смол, бутадиен-нитрильного каучука и хлоропренового каучука. |
Часть 1: Характеристики продукта
• Не требуется химическая предварительная обработка: нет необходимости в ультразвуковой экстракции или экстракции с химическими реагентами. Образцы могут быть напрямую введены в твердой или жидкой форме, и операция проста. Короткое время тестирования образца: время тестирования образца 20 минут на образец полностью удовлетворяет потребности корпоративных пользователей в быстром обнаружении.
• Не требуется оценка воздействия на окружающую среду и не нужна профессиональная лаборатория: без необходимости в реагентах или предварительной обработке не образуется отработанный газ или жидкость, поэтому нет необходимости подавать заявку на оценку воздействия на окружающую среду.
• 100% применимость к образцам: химические методы подходят только для образцов растворимых полимеров (применимы к 70% образцов), в то время как этот метод применим к образцам растворимых, труднорастворимых и нерастворимых полимеров (применимы к 100% образцов).
• Не требуется профессиональная лабораторная среда: для установки и использования требуется только обычное операционное помещение, оборудованное кондиционером, источником питания, операционным столом, азотом и холодильником.
Часть 2: Состав системы ( EDX-4 Система тестирования RoHS 2.0 состоит из следующего оборудования:
| Название оборудования | Характеристики |
| А. Прибор для пиролизной десорбции (версия EDG) | • Пиролитический десорбционный прибор с функциями пиролиза и термодесорбции, оснащенный керамическим нагревательным модулем. • Оснащен определяемой пользователем функцией повышения температуры и никель-кобальтовым датчиком температуры. • Оснащен программным обеспечением для управления ПК и программным обеспечением для мониторинга состояния системы, а также полным управлением газовым контуром электромагнитного клапана. • Оснащен системой дезактивации и инертизации. |
| Б. Газовый хроматограф | D. Оснащен пламенно-ионизационным детектором (FID). E. Система капиллярного отбора проб + SSL (порт для ввода проб с разделением/без разделения потока) |
| C. Специальная хроматографическая колонка | Импортная 15-метровая специальная хроматографическая колонка |
| Рабочая станция | Хроматографическая рабочая станция может генерировать отчеты об испытаниях одним щелчком мыши |
| Электронный баланс | Швейцария Precisa баланс 1/10000 |
| Четыре вида стандартов фталатов | • 4 флакона смешанных стандартов 1000 ppm 4 видов образцов фталатов, по 1 мл каждый. • 4 стеклянные бутылки + 4 тефлоновые крышки. • 1 флакон растворителя объемом 1 мл, 1 кусок тефлоновой уплотнительной пленки. |
| Расходные материалы | • 100 кварцевых инжекционных трубок. • 2 кварцевых инжекционных рукава (трубки-вкладыши), 1 порция кварцевой ваты. • 1 стакан. • 1 упаковка (50 пар) медицинских нитриловых перчаток, 1 упаковка бумаги для взвешивания. • 1 флакон н-гексана. • 1 нож для резки образцов. |
| Генератор водорода высокой чистоты | Водород: 0-300 мл/мин, 0.3 МПа |
| Генератор воздуха высокой чистоты | Воздух: 0-2000 мл/мин, 0.45 МПа |
| Азотный баллон | Чистота 99.999%, оснащен редукционным клапаном (изготавливается заказчиком). |
| Стандартный холодильник | Для хранения стандартных образцов (подготовленных заказчиками). |
| Компьютер | Настольный компьютер с монитором |
Часть 3: Технические характеристики
А. Технические характеристики прибора пиролизной десорбции:
• Диапазон температур пиролизного устройства (пиролитическая трубка Φ6): от комнатной температуры до 450 °C, которая может быть установлена произвольно с шагом 1 °C. Скорость нагрева пиролизного устройства (пиролитическая трубка Φ6): > 500 °C в минуту.
• Диапазон времени пиролиза пиролизного устройства: от 0.01 до 99.99 минут, который может быть установлен произвольно с шагом 0.01 минуты. Диапазон времени продувки пиролизного устройства: от 0.01 до 99.99 минут, который может быть установлен произвольно с шагом 0.01 минуты. Диапазон расхода продувки пиролизного устройства: от 10 мл до 200 мл.
• Диапазон раздельного потока пиролизного устройства: от 10 мл до 200 мл.
• Напряжение управления нагревом пиролизного устройства: 16 В постоянного тока.
• Диапазон температур устройства старения и очистки: от комнатной температуры до 450°C, который можно устанавливать произвольно с шагом 1°C (опционально).
• Диапазон времени работы устройства старения и очистки: от 1 до 1200 минут, который можно устанавливать произвольно с шагом в 1 минуту.
Б. Технические характеристики газового хроматографа:
• Система впрыска с разделением/без разделения делает анализ гибким и удобным.
• Он оснащен двухходовой системой управления клапаном, которая обеспечивает автоматический впрыск в режиме онлайн.
• Высокоточная система управления газом позволяет наглядно контролировать поток газа, что позволяет точнее настраивать расход газа.
• Комплексная система обнаружения и диагностики неисправностей позволяет быстро выявлять и устранять неполадки, возникающие в приборе.
• Более широкий диапазон регулирования температуры: температура окружающей среды от +5°C до 400°C, что расширяет диапазон анализа образцов.
• Уникальная система защиты от перекрытия подачи газа может в максимальной степени предотвратить повреждение детектора и хроматографической колонки.
• Колонна печи может быть оснащена системой контроля сверхнизкой температуры. Контроль сверхнизкой температуры до -80°C может удовлетворить ваши потребности в анализе веществ с низкими точками кипения.
• Схема компенсации между колонками обеспечивает электронную компенсацию дрейфа базовой линии во время запрограммированной операции повышения температуры, уменьшая сложность, вызванную второй колонкой, детектором и вспомогательной системой потока. Два канала компенсации с одной колонкой могут быть установлены одновременно.
C. Спецификация специальной хроматографической колонки:
• Диапазон температур: температура окружающей среды от +5°C до 450°C.
• Трехступенчатый программируемый подъем температуры со скоростью нагрева 0 – 50°С/мин и шагом 0.1°С/мин. Точность регулирования температуры составляет ±0.015°С.
• Пользователи могут перекалибровать температуру печи и свободно устанавливать максимальную температуру. Интеллектуальная система открывания задней двери имеет плавно регулируемый объем забора и выпуска воздуха, что сокращает время стабилизации системы после нагрева или охлаждения. Время, необходимое для охлаждения колонной печи с 300°C до 50°C, составляет менее 12 минут.
D. Технические характеристики пламенно-ионизационного детектора (ПИД):
• Его легко разбирать и устанавливать, что облегчает очистку или замену насадки, а эксплуатация проста.
• Входной сигнал может быть логарифмически усилен, что снижает помехи. Он имеет высокую чувствительность, хорошую линейность и широкий диапазон измерений.
• Предел обнаружения: Mt ≤ 5×10⁻¹²г/с (н-гексадекан); Базовый шум: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Диапазон линейности: ≥ 10⁵.
• Время стабилизации: < 0.5 ч.
E. Спецификация системы отбора проб:
• Инжектор для насадочных колонок: подходит для насадочных колонок различных диаметров и капиллярных колонок большого диаметра.
• Капиллярный инжектор: опционально может быть установлена система впрыска с разделением/без разделения, управляемая программируемым клапаном
Часть 4: Процесс предварительной обработки
Этот метод не требует предварительной обработки. Расходные материалы включают кварцевую трубку длиной 2.5 см, кварцевую вату и колонку предварительной обработки. Поместите твердый образец в середину кварцевой трубки, закрепите оба конца кварцевой ватой, а затем поместите подготовленную трубку с образцом в нагревательную камеру.
Часть 5: Условия анализа:
• Запрограммированное повышение температуры для пиролиза: 200°C – 450°C
• Время микропиролиза: 2 минуты
• Метод отбора проб: раздельный впрыск
• Объем инъекции жидкости: 1 мкл
• Объем твердой инъекции: менее 5 мг
• Температура впускного отверстия: 250°C
• Температура детектора FID: 300°C
• Запрограммированное повышение температуры: 50°C (выдерживается в течение 1 минуты), затем увеличивается до 450°C со скоростью 20°C в минуту (выдерживается в течение 4 минут)
| Имя | Аббревиатура | Время удерживания | Временной диапазон окна |
| Диизобутилфталат | DIBP | 8.524 | 0.05 |
| Дибутилфталат | DBP | 9.041 | 0.05 |
| Бутилбензилфталат | BBP | 10.941 | 0.05 |
| Бис(2-этилгексил)фталат | ДЕГФ | 11.949 | 0.05 |
Часть 6: Результаты и обсуждения:

• Стандартная кривая и линейный диапазон (предел обнаружения)
Подготовьте стандартные растворы DIBP с концентрациями 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm и 1000 ppm. Используя концентрацию в качестве абсциссы и площадь пика количественного компонента в качестве ординаты, нарисуйте стандартную кривую. Стандартная кривая и коэффициент линейной корреляции следующие.]

В следующей таблице представлена сравнительная диаграмма высот пиков и площадей пиков пяти стандартных образцов с различными концентрациями:
| Концентрация (ppm) | Высота пика (пА) | Площадь пика (А) |
| 50 | 2038.7 | 8472.5 |
| 100 | 2829.6 | 12607.7 |
| 250 | 5720.6 | 24674 |
| 500 | 12090.8 | 53037.4 |
| 1000 | 24747.2 | 120759.3 |
Примечание: минимальный предел обнаружения каждого компонента, рассчитанный на основе трехкратного отношения сигнал/шум, составляет 3 ppm.
• Повторяемость (точный эксперимент)
Определение повторяемости проводилось при концентрации самого низкого предела обнаружения, и получены следующие результаты:
| РСД% | ||
| DIBP | Пиковая высота | Площадь пика |
| 1 | 944.8 | 3484.2 |
| 2 | 1007.3 | 3638.8 |
| 3 | 903.2 | 3167.9 |
| 4 | 1205.6 | 4227.6 |
| ОСБ%=5.24 | ||
Заключение: Для этого метода быстрого скрининга фталатов в RoHS 2.0 минимальный предел обнаружения составляет 25 ppm (минимальный предел обнаружения PY + GC-MS составляет 50 ppm), коэффициент линейной корреляции превышает 0.998, а относительное стандартное отклонение (RSD%) составляет 5.24. Он полностью соответствует требованиям к скринингу материалов предприятий.
Часть 7: Типичные случаи применения
Команда EDX-4 Система тестирования RoHS 2.0 широко применяется в таких отраслях, как производство игрушек, электроники, продуктов питания, упаковочных материалов, пластмасс для медицинских приборов, резины, клеев, целлюлозы, смол, кабелей и т. д.
Экспериментальный случай 1: Сырье для пластиковых корпусов наушников, изготовленных от имени известного международного бренда определенным производителем наушников, необходимо протестировать на предмет наличия четырех фталатов в соответствии с RoHS.
• Инструмент: LISUN EDX-4 Система тестирования RoHS 2.0
• Метод отбора проб: прямой отбор твердой пробы;
• Предмет обнаружения: Определите, превышают ли четыре фталата, указанные в RoHS, стандарт в зеленых гранулах первичного ПВХ.

Экспериментальный случай 2: Производителю зарядных устройств для мобильных телефонов, экспортирующему свою продукцию в Европу, необходимо провести проверку на наличие четырех фталатов в соответствии с RoHS.
• Инструмент: LISUN EDX-4 Система тестирования RoHS 2.0
• Метод отбора проб: прямой отбор твердой пробы;
• Объект обнаружения: Обнаружение фталатов типа Ia в белом порошке пластиката ПВХ.

Экспериментальный случай 3: Производителю мобильных телефонов известного бренда необходимо провести проверку четырех фталатов в соответствии с RoHS для полимерных материалов задних панелей мобильных телефонов, экспортируемых в Европу.
• Инструмент: LISUN EDX-4 Система тестирования RoHS 2.0
• Метод отбора проб: прямой отбор твердой пробы;
• Объект обнаружения: Обнаружено 22 фталата в полимерном материале задней крышки мобильного телефона.

Экспериментальный случай 4: Подготовленный заказчиком смешанный стандартный образец (содержащий четыре фталата, слепой образец) используется для скрининга четырех фталатов в RoHS.
• Инструмент: LISUN EDX-4 Система тестирования RoHS 2.0
• Метод отбора проб: прямой отбор проб жидкости;
• Элемент обнаружения: Определить содержание четырех фталатов в слепом образце (смешанный стандарт).
